样品前处理是仪器分析的核心环节，其耗时占LC/MS/MS分析流程50%以上。该过程通过分解样品使目标组分定量溶解，需遵循避免化学变化、防止污染等五大原则，主要解决复杂基质样品（含蛋白质、油脂等）的净化与富集问题。技术体系包含湿式消解、干灰化等经典方法，以及固相微萃取、微波萃取等现代技术，广泛应用于食品、生物、药物分析领域。

经典前处理方法包含：

现代前处理技术包括：

操作遵循五大原则：

技术目标涵盖：

在食品分析中，湿法消化配合硝酸-高氯酸体系可实现酱油样品中砷元素的定量提取，加标回收率达95%。药物分析需通过SPE技术分离血浆中的蛋白质干扰物，操作时需控制填料柱流速与洗脱溶剂比例。生物样本处理要求：

所有方法均需验证分解完全性，通过空白试验与标准物质加标回收确认定量准确性。现代技术如微波消解已显著缩短前处理时间，但需根据样品属性选择石英或聚四氟乙烯反应容器。