湿法消化法是一种测定食品中无机盐含量的样品前处理方法,亦称湿灰化法。其原理是通过加入硫酸、硝酸、高氯酸等强氧化剂加热消煮,使有机质分解为气态逸出,待测元素转化为无机形态留存于消化液中。该方法具有分解速度快、加热温度低的优势,可减少金属元素挥发损失,但需在通风橱操作以防止有害气体逸散,且存在试剂用量大导致空白值偏高的局限。
湿法(又称消化) ,是在酸性溶液中,向样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、
过氧化氢、
高锰酸钾等
氧化剂,并加热消煮,使有机质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化成无机状态存在于
消化液中,供测试用。
湿法是一种常用的样品无机化法。其特点是分解速度快,时间短,因加热温度低可减少金属的挥发逸散损失。缺点是消化时易产生大量有害气体,需在通风橱中操作,另外消化初期会产生大量泡沫外溢,需随时照看,因试剂用量较大,空白值偏高。
将粉碎好的样品放入250~500 mL凯氏瓶中(样品量可称10~20 g),加入浓硝酸20 mL,小心混匀后,先用小火使样品溶化,再加浓硫酸10 mL,渐渐加强火,保持微沸状态并不断滴加浓硝酸,至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时,立即添加硝酸,否则会消化不完全。待溶液不再转黑后,继续加热数分钟至冒出浓白烟,此时消化液应澄清透明。消化液放冷后,小心用水稀释,转入容量瓶,同时用水洗涤凯氏瓶,洗液并入容量瓶,调至刻度后混匀供待测用。
称取粉碎好的样品5~10 g放入250~500 mL凯氏烧瓶中,用少许水湿润,加数粒玻璃珠,加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15 mL,放置片刻,小火缓缓加热,反应稳定后放冷,沿瓶壁加入5~10 mL浓硫酸,继续加热至瓶中液体开始变成棕色时,不断滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟,溶液应澄清、无色或微黄色。操作中注意防爆。冷却后,转入容量瓶中定容。
取适量样品于凯氏瓶中,加适量浓硫酸,加热消化至呈淡棕色,放冷,加数毫升高氯酸(或过氧化氢),再加热消化,再复操作至破坏完全,冷却后以适量水稀释,小心转入容量瓶中定容。
取适量样品于凯氏烧瓶中,加数毫升浓硝酸,小心加热至剧烈反应停止后,再加热煮沸至近干,加入20 mL硝酸-高氯酸(1:1)混合液。缓缓加热,反复添加硝酸-高氯酸混合液全破坏完全,小心蒸发至近干,加入适量稀盐酸溶解残渣。若有不溶物过滤,滤液于容量瓶中定容。