平行测定指在完全相同的操作条件下对同一样品进行两份或多份子样的同步分析,主要用于检验检测结果的稳定性,反映分析方法精密度水平。其实施要求保持样品、人员、设备、方法和环境五要素恒定,常规采用双份平行样,严格检测时可扩展至3-5份。质量控制体系包含现场平行样、实验室平行样和密码平行样三类,数据以均值表达并与标准方法或质控图对比评价,异常结果需排查原因后重测。
平行测定结果以算术平均值报告,并通过
相对标准偏差(
RSD)或方法允许差范围判定合规性。以食品中铜含量测定为例,三次单样测试RSD达9.3%时,通过平行测定可识别异常值(如4.5mg/kg),经重复实验后获得符合标准的结果。当测定值差异超出允许范围时,需排查样品匀质性(如未充分混匀)、设备稳定性(如仪器漂移)、方法选择(如低精密度方法)等因素后重新测定。
在2022年实施的食品检测案例中,采用平行测定验证GB/T 5009.13-2003标准适用性。通过三次独立测定剔除异常数据,最终获得精密度符合要求的铜含量测定结果,证实该方法可有效控制实验过程中的随机误差。